苯系物(wù)是指苯及衍生物(wù)，主要用(yòng)于合成塗料、塑料、橡膠、樹脂、纖維等材料[1,2]，迄今仍在開發新(xīn)用(yòng)途[3]。據報道[4]，2011年全球純苯需求約為(wèi)4200萬噸，每年以3%的需求率增加，預計到2016年将增至5000萬噸。由于大量生産(chǎn)使用(yòng)和持續排放，苯系物(wù)在環境中(zhōng)已無所不在[5-7]。作(zuò)為(wèi)一種環境污染物(wù)，苯系物(wù)對生物(wù)體(tǐ)具(jù)有(yǒu)毒性，直接危害人類健康。世界衛生組織已将苯系物(wù)确定為(wèi)強烈緻癌物(wù)質(zhì)[8]。大量研究表明，人長(cháng)期吸入高濃度的苯類有(yǒu)毒有(yǒu)害氣體(tǐ)，會産(chǎn)生頭痛、頭暈、失眠及記憶力衰退等症狀[8-10]，甚至出現血液系統疾病[11]。目前，我國(guó)跑道材料中(zhōng)苯系物(wù)測定方法參照GB/T 18583-2008《室内裝(zhuāng)飾裝(zhuāng)修材料膠黏劑中(zhōng)有(yǒu)害物(wù)質(zhì)限量》中(zhōng)規定的氣相色譜法進行測定。但氣相色譜法很(hěn)容易發生假陽性的結果，而氣相色譜-質(zhì)譜法(内标法)不僅能(néng)夠定量，更能(néng)準确判斷化合物(wù)類型，采用(yòng)該方法測定跑道材料中(zhōng)的苯系物(wù)未見報道。本實驗建立了一種氣相色譜-質(zhì)譜法測定塑膠跑道材料中(zhōng)苯系物(wù)的方法，為(wèi)跑道的質(zhì)量監控提供了借鑒。

1 重慶塑膠跑道實驗部分(fēn)

1.1 儀器與試劑

5975C氣相色譜質(zhì)譜聯用(yòng)儀(美國(guó) Agilent 公(gōng)司)；MS204S電(diàn)子天平(感量0.1 mg，瑞士梅特勒公(gōng)司)。

試劑：苯、甲苯、二甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、1，3，5-三氯苯、乙酸乙酯(色譜純，Fisher Scientific)。

1.2 儀器條件

色譜柱：HP-5MS(30 m×0.32 mm×0.25 μm)；進樣口溫度：260℃；進樣方式：分(fēn)流，分(fēn)流比50∶1；進樣量：1 μL；載氣：氦氣(99.999%)；流速：20 mL/min；程序升溫：50℃(保持5 min)，以10℃/min升溫至280℃(保持5 min)；電(diàn)離源：EI源；離子源溫度：230℃；四級杆溫度：150℃；掃描模式：SIM模式(表1)。

1.3 标準溶液的選擇與配制

根據苯系物(wù)的物(wù)理(lǐ)化學(xué)性質(zhì)，實驗選取1，3，5-三氯苯作(zuò)為(wèi)内标物(wù)。1，3，5-三氯苯完全溶于乙酸乙酯，且不與苯系物(wù)反應，其色譜峰位置在間二甲苯與甲苯二異氰酸酯之間，與所測組分(fēn)的色譜峰完全分(fēn)離。

内标物(wù)的配制：準确稱取1，3，5-三氯苯2.5000 g(精(jīng)确至0.1 mg)于250 mL容量瓶中(zhōng)，用(yòng)乙酸乙酯溶解并定容。

标準物(wù)質(zhì)的配制：分(fēn)别稱取苯、甲苯、二甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯0.0200 g于20 mL棕色小(xiǎo)瓶中(zhōng)，加入5 mL乙酸乙酯溶解，再加入5 mL内标溶液，搖勻，待測。

1.4 樣品測定及計算方法

塑膠跑道樣品分(fēn)别取自A、B、C3個生産(chǎn)廠家。準确稱取1.0000 g(精(jīng)确至0.1 mg)樣品于25 mL具(jù)塞錐形瓶中(zhōng)，用(yòng)移液槍分(fēn)别加入5 mL乙酸乙酯和5 mL内标溶液，在搖床上震蕩30 min。上清液過濾膜，取1 mL至樣品小(xiǎo)瓶中(zhōng)，供分(fēn)析測試用(yòng)。

2 結果與讨論

2.1 标準物(wù)質(zhì)中(zhōng)苯系物(wù)色譜圖

圖1為(wèi)标準物(wù)質(zhì)中(zhōng)苯系物(wù)的色譜圖。由圖可(kě)知，按照本實驗方法，所得各化合物(wù)的峰形對稱，無拖尾現象，分(fēn)離效果較好。實驗發現，乙苯和鄰二甲苯在HP-5MS色譜柱上不能(néng)完全分(fēn)開，因此計算兩者之和。

2.2 精(jīng)密度分(fēn)析

根據1.3實驗方法，平行制備6份标準物(wù)質(zhì)溶液，按照1.2實驗方法對6個試樣連續進樣，所測結果如表2所示。苯、甲苯、乙苯和鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯精(jīng)密度分(fēn)别為(wèi)1.42%、1.64%、1.23%、2.04%、1.54%、1.97%、1.48%，均小(xiǎo)于3%，符合标準要求。

2.3 回收率計算

取1個空白樣品，向空白樣品中(zhōng)分(fēn)别加入苯、甲苯、二甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯各0.0200 g，加入5 mL乙酸乙酯溶解，再加入5 mL内标溶液，混勻，測定一次，以得到的組分(fēn)的含量計算回收率。實驗發現，乙苯和鄰二甲苯在HP-5MS色譜柱上不能(néng)完全分(fēn)開，因此計算兩者之和。由表3可(kě)以看出，苯、甲苯、乙苯和二甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯的回收率分(fēn)别為(wèi)95%、94%、103%、98%、92%，表明該方法準确度高，符合标準要求。

2.4 樣品分(fēn)析

按照本實驗方法對1.4制備的樣品進行測定，樣品譜圖及苯系物(wù)含量如圖2、表4所示。采取内标法對苯系物(wù)進行準确定量，測得樣品A中(zhōng)乙苯和二甲苯、甲苯二異氰酸酯的含量分(fēn)别為(wèi)0.02 g/kg、0.01 g/kg，苯、甲苯、六亞甲基二異氰酸酯未檢出。通過保留時間和離子峰進行定性，樣品A中(zhōng)确實含有(yǒu)乙苯、二甲苯、甲苯二異氰酸酯，其含量符合限量要求(0.05 g/kg)。樣品B中(zhōng)乙苯和二甲苯含量為(wèi)0.03 g/kg，苯、甲苯、甲苯二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯未檢出。樣品C中(zhōng)甲苯二異氰酸酯含量為(wèi)0.02 g/kg，苯、甲苯、乙苯和二甲苯、六亞甲基二異氰酸酯未檢出。樣品B、樣品C中(zhōng)苯系物(wù)含量均符合限量要求(0.05 g/kg)。/